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Techniken zur Bestimmung der Molmassenverteilung

Größenbasierte Flüssigchromatographie gepaart mit intelligenter Detektion

GPC/SEC/GFC und HT-GPC Dienstleistungen

PSS verwendet GPC/SEC/GFC zur Bestimmung der Molmassenverteilung.

  • Mobile Phasen
  • Detektion (Standard)*
  • Detektion (Optionen) *
  • Kopplungen

Typische mobile Phasen

  • Tetrahydrofuran, THF
  • Toluol
  • Choroform
  • Dimethylformamid, DMF
  • Dimethylacetamid, DMAc
  • Dimethylsulfoxid, DMSO
  • N-Methyl-2-pyrrolidon, NMF
  • Hexafluorisopropanol, HFIP
  • Trifluorethanol, TFE
  • Trichlorbenzol, TCB
  • Diclorbenzol, DCB
  • Wasser
  • PBS

Bei Bedarf werden Salze oder Modifikatoren zugesetzt, um eine wechselwirkungsfreie Größentrennung zu gewährleisten.

Raumtemperatur-GPC/SEC/GFC

  • Differential Brechungsindexdetektion, RI oder, falls möglich, UV/VIS bei einer bestimmten Wellenlänge

 

Hochtemperatur-GPC

  • Infrarotdetektion, IR (spezifische Wellenlänge CH2, CH3 oder C = O) oder Differential Brechungsindexdetektion, RI

* ohne Typ-/Herstellerangabe: verschiedene Typen/Hersteller verfügbar

Raumtemperaur-GPC/SEC/GFC

  • UV/VIS-Detektion (spezifische Wellenlänge) oder DAD/PDA (Spektren)
  • Rechtwinkellichtstreuung (Multichrom), PSS SLD1000
  • 2-Winkel-Mehrwinkel-Lichtstreuung, PSS SECcurity MDS
  • Dynamische Lichtstreudetektion, PSS BioSECcurity MDS
  • 7-Winkel-Mehrwinkel-Lichtstreuung, PSS SLD7100
  • Viskositätdetektion, PSS DVD1260
  • Triple-Detektion/Triple Plus-Detektion, DVD1260-Viskosimeter und SLD7100, PSS SECcurity MDS
  • Fluoreszenzdetektion (spezifische Wellenlänge oder Spektren)
  • MS Detektion, Thermo Fisher EXQ ESI Sprektrometer

Hochtemperatur GPC

  • HT-Verdampfungslichtstreuungsdetektion, PSS GPC 220 SECcurity² ELSD
  • 2-Winkel-Mehrwinkel-Lichtstreuung
  • Viskositätdetektion

* ohne Typ-/Herstellerangabe: verschiedene Typen/Hersteller verfügbar

GPC/SEC/GFC-Trennungen können gekoppelt werden mit

  • statischer Lichtstreuung (rechter Winkel, Zweiwinkel, Mehrfachwinkel)
  • dynamischer Lichtstreuung
  • Tripledetektion
  • Viskosimetrie
  • FTIR (im Lösung/Durchfluß)
  • FTIR (Verdampfen des Lösungsmittels,anschließende FTIR-Detektion)
  • Massenspektrometrie - ESI
  • Massenspektrometrie - MALDI
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PSS bietet GPC/SEC/HT-GPC in verschiedenen mobilen Phasen bei Temperaturen bis zu 155°C an, um Proben zu vergleichen und Molmassenmittelwerte und Molmassenverteilungen zu erhalten. Entsprechend den Anforderungen jeder einzelnen Anwendung setzen wir verschiedene Geräte, Konfigurationen und Detektoren ein. Die Analysekosten für die erste Probe beinhaltet die Kalibration, Validierung und Verifizierung des Systems gemäß dem PSS Qualitätssystem.


Techniken zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung

Wechselwirkungschromatographie von Polymeren und 2D-Chromatographie

IPC und 2D Dienstleistungen

PSS verwendet Interaction Polymer Chromatography (IPC), um die Verteilung der chemischen Zusammensetzung zu untersuchen und nach Endgruppen zu trennen.

  • Eingesetzte Techniken
  • 2D Chromatographie
  • Wechselwirkungspolymerchromatographie (IPC)
    • Isokratische/Gradienten-Chromatographie
    • Chromatographie unter kritischen Bedingungen
    • Chromatographie unter Limiting Conditions
  • SEC-Gradienten
  • Temperaturgradienten-Wechselwirkungschromatographie (TGIC)
  • Temperature Rising Elution Fractionation (TREF)

Die zweidimensionale Chromatographie ermöglicht eine umfassende Charakterisierung. PSS kann folgenden 2D-Trenntechniken anbieten

  • Offline-2D
    • Fraktionssammlung mit Fraktionssammler
    • Fraktionssammlung mit Speicherschleifen
  • Online-2D
    • heart-cutting 2D
    • comprehensive 2D
      • <52 Transferinjektionen pro Probe
      • <100 Transferinjektionen pro Probe
      • <250 Transferinjektionen pro Probe
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Im Gegensatz zur GPC/SEC können mit Wechselwirkungschromatographie von Polymeren bzw. Interaction Polymer Chromatography (IPC) Trennungen aufgrund der chemischen Zusammensetzung oder der Endgruppen durchgeführt werden. Dieser Service beinhaltet eine orientierende Beratung mit unseren Mitarbeitern, um die passende Analysemethode zu ermitteln. Entsprechend den Anforderungen setzen wir verschiedene Gerätekonfigurationen und -detektoren ein. IPC-Techniken können mit GP/SEC/GFC kombiniert werden, um 2-dimensionale Trennungen zu ermöglichen.


Techniken zur Identifizierung und Bestimmung von Materialeigenschaften

Spektroskopie, Massenspektrometrie und mehr

Dienstleistungen für die Identifizierung und Bestimmung der Materialeigenschaften

  • NMR
  • Lichtstreuung
  • FTIR/ATR-IR
  • DSC
  • TGA
  • EA
  • MALDI-ToF

Kernresonanzspektroskopie (13C, 1H)
NMR liefert detailierte Strukturinformationen zu Makromolekülen und wird verwendet zur Bestimmung von

  • Monomertypen
  • Taktizität
  • Mn, Zahlenmittleren Molekulargewichten
  • Endgruppen
  • Comonomerverhältnissen

Statische Lichtstreuung
SLS misst die Intensität des gestreuten Lichts bei einem oder mehreren (unterschiedlichen) Streuwinklen und wird verwendet zur Bestimmung von

  • Mw, Gewichtsmittleren Molekulargewichten
  • A2, Zweiten Virialkoeffizienten
  • Rg,z, z-gemittelten Gyrationsradien

Dynamische Lichtstreuung
DLS misst die Zeitabhängigkeit der Intesität des gestreuten Lichts und wird verwendet zur Bestimmung von

  • Rh, hydronomischen Radien

Fourier Transformations Infrarotspektrokopieanalyse/Abgeschwächte Totalreflexion Infrarotspektroskopie
FTIR wird hauptsächlich zur Messung von Spektren bei unbekannten Substanzen verwendet. Die Spektren werden mit Referenzspektren einer Bibliothek verglichen, um die Identifizierung zu erleichtern.
ATR ist eine in Verbindung mit IR verwendete spezielle Technik, bei der Proben ohne weitere Vorbereitung direkt im festen oder flüssigen Zustand untersucht werden können.

DIfferentialscanningkalorimetrie
DSC misst den Unterschied in der Wärmemenge, die erforderlich ist, um die Temperatur einer Probe und einer Referenz als Funktion der Temperatur zu erhöhen und wird verwendet zur Bestimmung von

  • Schmelzpunkt/-bereich
  • Wärmekapazität
  • Thermischer Stabilität
  • Zersetzungstemperatur
  • Glasübergang

Thermogravimetrische Analyse
TGA misst Änderungen im Gewicht einer Probe als Funktion von Temperatur und/oder Zeit und wird verwendet zur Bestimmung von

  • Zersetzungstemperatur
  • Restlösungsmittel
  • Feuchtigkeitsgehalt
  • Füllstoffmenge/Verbundwerkstoffzusammensetzung

Elementaranalyse

Matrix-unterstützte Laser-Desorption/Ionisation - Time of Flight (ToF)

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Im Gegensatz zu fraktionierenden (chromatographischen) Techniken liefern Batch-Techniken Mittelwerte, aber keine Verteilungsinformationen. Zur Untersuchung von Makromolekülen und Proteinen und zur Bestimmung von Materialeigenschaften wie beispielsweise thermischen Eigenschaften werden verschiedene Batchverfahren eingesetzt.

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